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酸化用緩蝕劑性能試驗方法及評價指標(中)

3.6計算
3.6.1腐蝕速率按公式(6)計算:酸化緩蝕劑評價…………………………(6)
式中:vi—試片腐蝕速率,g/(m2·h); Δt—反應時間,h;Δmi—試片腐蝕失量,g; Ai—試片表面積,mm2。
表1  常壓靜態腐蝕速率測定條件及緩蝕劑評價指標


酸液類型

試驗
溫度

反應時間
h

酸液質量分數
%

緩蝕劑
質量分數
%

緩蝕劑評價指標

一級

二級

三級

HCI

HF

g/(m2·h)

鹽酸

60

4

15

0.3-1.0

2-3

>3-4

>4-5

20

3-4

>4-5

>5-8

90

15

0.5-1.0

3-4

>4-5

>5-10

20

3-5

>5-10

>10-15

土酸

60

7.5

1.5

0.3-0.5

0.5-1

>1-3

>3-8

12

3

2-3

>3-5

>5-10

90

75.

1.5

0.5-1.0

2-3

>3-5

>5-10

12

3

3-5

>5-10

>10-15

3.6.2試片表面積按公式(7)計算:Ai=(L·a + a·b+b·L)·2……………………(7)
式中:L—試片長,mm;a—試片寬,mm;b—試片厚,mm。
3.6.3平均腐蝕速率按公式(8)計算:酸化緩蝕劑評價……………………(8)
式中:酸化緩蝕劑評價—每組平行樣平均單片腐蝕速率,g/(m2·h);v1v2v3—分別為同組的三塊試片的腐蝕速率,g/(m2·h)。
在同一試驗條件下,應作兩次平行試驗,所取算術平均值為總平均腐蝕速率;測空白酸的腐蝕速率時,不加緩蝕劑。
3.6.4緩蝕率按公式(9)計算:酸化緩蝕劑評價………………………(9)
式中:η—緩蝕率,%;酸化緩蝕劑評價—未加酸化緩蝕劑的總平均腐蝕速率,g/(m2·h);酸化緩蝕劑評價—加有酸化緩蝕劑的總平均腐蝕速率,g/(m2·h)。
3.6.5試驗數據相對誤差規定:試驗數據相對誤差規定在表2中給出。
3.6.6評價指標:評價指標在表l中給出。
表2  試驗數據相對誤差規定


平均腐蝕速率  g/(m2·h)

相對誤差  %

0.5~10

±15

>10~20

±10

>20~40

±6

>40

±3

4高溫高壓動態腐蝕速率
4.1方法原理
采用高溫高壓動態腐蝕儀,按測定溫度、壓力,應用掛片失重法進行測定。
4.2儀器及試劑
4.2.1儀器:
高溫高壓動態腐蝕測定儀。a)工作溫度:0~200℃,精度±1℃;b)工作壓力:0~20Mpa,精度±0.1MPa;  c)轉速:0~600r/min。
4.2.2試劑:所用試劑按3.2.2中給出的細則。
4.3試片制備:試片制備按3.3。  
4.4酸的配制:酸的配制按3.4。
4.5高溫高壓動態腐蝕測定步驟
4.5.1試片標記:試片標記按3.5.1給出的細則。
4.5.2測定條件:測定條件在表3中給出。
4.5.3裝調儀器:
根據每平方厘米試片表面積酸液用量20cm3,把按3.4制備的定量酸液倒入高壓釜體內,將試片吊在掛片器上,安裝攪拌、密封、掛片組件并擰緊,接好管線。開啟測定儀電源,以儀器最快升溫速率設置加熱程序及所需測定溫度。
4.5.4打開高壓氮氣源閥門,調節氣壓閥門,啟動泵,使釜內壓力略低于測定壓力。
4.5.5當溫度達到測定所需溫度,通過卸壓閥調節反應容器壓力為測定所需壓力,啟動攪拌馬達,調節到測定所需轉速,記錄測定開始時間。
4.5.6反應到預定時間,切斷電源。卸去酸液,迅速取出試片,觀察腐蝕狀況并作詳細記錄。
4.5.7試片清洗:試片清洗按3.5.6給出的細則。
4.5.8試片稱量:試片稱量按3.5.7給出的細則。
4.6計算:計算按3.6。
4.7試驗數據相對誤差規定:試驗數據相對誤差規定在表2中給出。
4.8評價指標:評價指標在表3中給出。
表3  高溫高壓動態腐蝕速率測定條件及酸化緩蝕劑評價指標


酸液類型

試驗
溫度

試驗
壓力
MPa

攪拌
速度
r/min

反應
時間
h

酸液質量分數
%

緩蝕劑
質量分數
%

緩蝕劑評價指標

一級

二級

三級

HCI

HF

g/(m2·h)

鹽酸

100

16.0

60

4

15

1.0-2.0

3-5

>5-10

>10-15

20

5-10

>10-15

>15-20

120

15

1.0-2.0

10-20

>20-30

>30-40

20

20-30

>30-40

>40-50

140

15

2.0-3.0

30-40

>40-50

>50-60

20

40-50

>50-60

>60-70

160

15

3.0-4.0

60-70

>70-80

>80-100

20

70-80

>80-90

>90-100

180

15

4.0-5.0

70-80

>80-100

>100-120

20

70-80

>80-100

>100-120

土酸

100

7.5

1.5

1.0-1.5

3-5

>5-7

>7-15

12

3

4-7

>7-12

>12-20

120

7.5

1.5

1.5-2.0

10-15

>15-25

>25-30

12

3

15-20

>20-30

>30-40

140

7.5

1.5

2.0-3.0

20-25

>25-30

>30-40

12

3

25-30

>30-40

>40-50

160

7.5

1.5

3.0-4.0

30-40

>40-50

>50-60

12

3

35-50

>50-60

>60-70

180

7.5

1.5

4.0-5.0

50-70

>70-80

>80-100

12

3

60-80

>80-90

>90-110

5乏酸中緩蝕劑防腐蝕測定方法及評價指標
5.1方法原理
5.1.1乏酸中緩蝕劑防平均腐蝕的測定方法原理:
采用靜態、動態腐蝕速率、緩蝕率測定方法,測定酸化施工后期,酸液pH值下降到3~4時乏酸的平均腐蝕速率。
5.1.2乏酸中緩蝕劑防點蝕測定方法原理:
用點蝕測深儀測量點蝕深度,用實體顯微鏡測點蝕直徑以檢測腐蝕試驗后試片表面腐蝕狀況,緩蝕劑防點蝕性能。
5.2儀器及試劑
5.2.1儀器:a)巖心粉碎機;b)標準篩:SSW 0.15/0.1;c) WS型數顯袖珍pH計(測量范圍0.0~14.0pH,準確度:±0.2pH)或同類產品;d)點蝕測深儀:測量范圍0~5mm,精度0.02mm;e)實體顯微鏡:放大倍數200倍;f)其余按3.2.1,4.2.1給出的細則。
5.2.2試劑:a)碳酸鈣,化學純;b)現場巖心;c)其余與3.2.2同。
5.3乏酸的制備
5.3.1直接取現場施工返排乏酸(測定時不另加緩蝕劑);
5.3.2用現場巖樣制備乏酸;
5.3.2.1取現場巖樣粉碎,使80%以上巖樣碎屬通過SSW 0.15/0.1標準篩網,取篩下巖樣粉末供試驗用。
5.3.2.2取一定量的按3.4配制的測定所需濃度的鹽酸(碳酸鹽巖)或土酸(砂巖),加入所需濃度的緩蝕劑,攪勻,邊攪拌邊加入過篩巖樣粉末,使反應液的pH值為3.5(用pH計測定),過濾,濾液用作試驗。
5.3.3用碳酸鈣制備鹽酸酸化時的乏酸
取一定量的測定所需濃度的鹽酸與相應數量完全反應的碳酸鈣反應,攪拌,反應后,用6mol/L鹽酸調至pH為3.5(用pH計測定),再加所需用量的緩蝕劑。
5.4試驗步驟
5.4.1常壓靜態試驗按3.5,高溫高壓動態試驗按4.5,其中反應時間皆為24h~48h。
5.4.2用點蝕測深儀,觀測靜態或動態腐蝕試驗后的試片,并在整個試片表面上找出最大點蝕深度(hmax)。
5.4.3用實體顯微鏡,在整個試片表面上找出點蝕最嚴重的區域,統計、記錄該區域1cm2(正方形)內的點蝕孔數( N)和最大點蝕面積(S) 。
5.5結果計算及表述
5.5.1平均腐蝕速率按3.6.1、3.6.2給出的細則計算。
5.5.2金屬點蝕的程度用點蝕因數表述;按公式(10)計算:酸化緩蝕劑評價…(10)
式中:f—點蝕因數,無量綱;hmax—最大點蝕深度,mm;酸化緩蝕劑評價—平均點蝕深度,mm。
平均點蝕深度按公式(11)計算:酸化緩蝕劑評價……………………(11)
式中:酸化緩蝕劑評價—平均點蝕深度,mm;Δm—腐蝕失量,g;ρg—( N-80)鋼的密度,g/ cm3;A—試片面積,mm2。
5.6評價指標
5.6.1乏酸中緩蝕劑防平均腐蝕評價指標:
防平均腐蝕評價指標在表4中給出。
表4  乏酸中緩蝕劑防腐蝕評價指標


溫度

一級

二級

三級

平均腐蝕速率  g/(m2.h)

60

0.1-0.2

>0.2-0.3

>0.3-0.5

90

0.3-0.5

>0.5-0.7

>0.7-1.0

100

0.5-0.7

>0.7-1.0

>1.0-1.5

120

1.5-2

>2-4

>4-6

140

2.5-3

>3-5

>5-7

160

3-4

>4-6

>6-8

180

5-6

>6-9

>9-12

5.6.2乏酸中緩蝕劑防點蝕評價指標:防點蝕評價指標在表5中給出。
表5  乏酸的點蝕評價指標


等級

點蝕孔數個/m2

最大點蝕面積/mm2

最大點蝕深度/mm

點蝕因素

1

2.5×103

0.5

0.4

160

2

1.0×104

2.0

0.8

320

3

5×104

8.0

1.6

640

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2013年8月20日

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