酸化用緩蝕劑性能試驗方法及評價指標(中)
3.6計算
3.6.1腐蝕速率按公式(6)計算:…………………………(6)
式中:vi—試片腐蝕速率,g/(m2·h); Δt—反應時間,h;Δmi—試片腐蝕失量,g; Ai—試片表面積,mm2。
表1 常壓靜態腐蝕速率測定條件及緩蝕劑評價指標
酸液類型 |
試驗
溫度
℃ |
反應時間
h |
酸液質量分數
% |
緩蝕劑
質量分數
% |
緩蝕劑評價指標 |
一級 |
二級 |
三級 |
HCI |
HF |
g/(m2·h) |
鹽酸 |
60 |
4 |
15 |
- |
0.3-1.0 |
2-3 |
>3-4 |
>4-5 |
20 |
3-4 |
>4-5 |
>5-8 |
90 |
15 |
0.5-1.0 |
3-4 |
>4-5 |
>5-10 |
20 |
3-5 |
>5-10 |
>10-15 |
土酸 |
60 |
7.5 |
1.5 |
0.3-0.5 |
0.5-1 |
>1-3 |
>3-8 |
12 |
3 |
2-3 |
>3-5 |
>5-10 |
90 |
75. |
1.5 |
0.5-1.0 |
2-3 |
>3-5 |
>5-10 |
12 |
3 |
3-5 |
>5-10 |
>10-15 |
3.6.2試片表面積按公式(7)計算:Ai=(L·a + a·b+b·L)·2……………………(7)
式中:L—試片長,mm;a—試片寬,mm;b—試片厚,mm。
3.6.3平均腐蝕速率按公式(8)計算:……………………(8)
式中:—每組平行樣平均單片腐蝕速率,g/(m2·h);v1,v2,v3—分別為同組的三塊試片的腐蝕速率,g/(m2·h)。
在同一試驗條件下,應作兩次平行試驗,所取算術平均值為總平均腐蝕速率;測空白酸的腐蝕速率時,不加緩蝕劑。
3.6.4緩蝕率按公式(9)計算:………………………(9)
式中:η—緩蝕率,%;—未加酸化緩蝕劑的總平均腐蝕速率,g/(m2·h);—加有酸化緩蝕劑的總平均腐蝕速率,g/(m2·h)。
3.6.5試驗數據相對誤差規定:試驗數據相對誤差規定在表2中給出。
3.6.6評價指標:評價指標在表l中給出。
表2 試驗數據相對誤差規定
平均腐蝕速率 g/(m2·h) |
相對誤差 % |
0.5~10 |
±15 |
>10~20 |
±10 |
>20~40 |
±6 |
>40 |
±3 |
4高溫高壓動態腐蝕速率
4.1方法原理
采用高溫高壓動態腐蝕儀,按測定溫度、壓力,應用掛片失重法進行測定。
4.2儀器及試劑
4.2.1儀器:
高溫高壓動態腐蝕測定儀。a)工作溫度:0~200℃,精度±1℃;b)工作壓力:0~20Mpa,精度±0.1MPa; c)轉速:0~600r/min。
4.2.2試劑:所用試劑按3.2.2中給出的細則。
4.3試片制備:試片制備按3.3。
4.4酸的配制:酸的配制按3.4。
4.5高溫高壓動態腐蝕測定步驟
4.5.1試片標記:試片標記按3.5.1給出的細則。
4.5.2測定條件:測定條件在表3中給出。
4.5.3裝調儀器:
根據每平方厘米試片表面積酸液用量20cm3,把按3.4制備的定量酸液倒入高壓釜體內,將試片吊在掛片器上,安裝攪拌、密封、掛片組件并擰緊,接好管線。開啟測定儀電源,以儀器最快升溫速率設置加熱程序及所需測定溫度。
4.5.4打開高壓氮氣源閥門,調節氣壓閥門,啟動泵,使釜內壓力略低于測定壓力。
4.5.5當溫度達到測定所需溫度,通過卸壓閥調節反應容器壓力為測定所需壓力,啟動攪拌馬達,調節到測定所需轉速,記錄測定開始時間。
4.5.6反應到預定時間,切斷電源。卸去酸液,迅速取出試片,觀察腐蝕狀況并作詳細記錄。
4.5.7試片清洗:試片清洗按3.5.6給出的細則。
4.5.8試片稱量:試片稱量按3.5.7給出的細則。
4.6計算:計算按3.6。
4.7試驗數據相對誤差規定:試驗數據相對誤差規定在表2中給出。
4.8評價指標:評價指標在表3中給出。
表3 高溫高壓動態腐蝕速率測定條件及酸化緩蝕劑評價指標
酸液類型 |
試驗
溫度
℃ |
試驗
壓力
MPa |
攪拌
速度
r/min |
反應
時間
h |
酸液質量分數
% |
緩蝕劑
質量分數
% |
緩蝕劑評價指標 |
一級 |
二級 |
三級 |
HCI |
HF |
g/(m2·h) |
鹽酸 |
100 |
16.0 |
60 |
4 |
15 |
- |
1.0-2.0 |
3-5 |
>5-10 |
>10-15 |
20 |
5-10 |
>10-15 |
>15-20 |
120 |
15 |
1.0-2.0 |
10-20 |
>20-30 |
>30-40 |
20 |
20-30 |
>30-40 |
>40-50 |
140 |
15 |
2.0-3.0 |
30-40 |
>40-50 |
>50-60 |
20 |
40-50 |
>50-60 |
>60-70 |
160 |
15 |
3.0-4.0 |
60-70 |
>70-80 |
>80-100 |
20 |
70-80 |
>80-90 |
>90-100 |
180 |
15 |
4.0-5.0 |
70-80 |
>80-100 |
>100-120 |
20 |
70-80 |
>80-100 |
>100-120 |
土酸 |
100 |
7.5 |
1.5 |
1.0-1.5 |
3-5 |
>5-7 |
>7-15 |
12 |
3 |
4-7 |
>7-12 |
>12-20 |
120 |
7.5 |
1.5 |
1.5-2.0 |
10-15 |
>15-25 |
>25-30 |
12 |
3 |
15-20 |
>20-30 |
>30-40 |
140 |
7.5 |
1.5 |
2.0-3.0 |
20-25 |
>25-30 |
>30-40 |
12 |
3 |
25-30 |
>30-40 |
>40-50 |
160 |
7.5 |
1.5 |
3.0-4.0 |
30-40 |
>40-50 |
>50-60 |
12 |
3 |
35-50 |
>50-60 |
>60-70 |
180 |
7.5 |
1.5 |
4.0-5.0 |
50-70 |
>70-80 |
>80-100 |
12 |
3 |
60-80 |
>80-90 |
>90-110 |
5乏酸中緩蝕劑防腐蝕測定方法及評價指標
5.1方法原理
5.1.1乏酸中緩蝕劑防平均腐蝕的測定方法原理:
采用靜態、動態腐蝕速率、緩蝕率測定方法,測定酸化施工后期,酸液pH值下降到3~4時乏酸的平均腐蝕速率。
5.1.2乏酸中緩蝕劑防點蝕測定方法原理:
用點蝕測深儀測量點蝕深度,用實體顯微鏡測點蝕直徑以檢測腐蝕試驗后試片表面腐蝕狀況,緩蝕劑防點蝕性能。
5.2儀器及試劑
5.2.1儀器:a)巖心粉碎機;b)標準篩:SSW 0.15/0.1;c) WS型數顯袖珍pH計(測量范圍0.0~14.0pH,準確度:±0.2pH)或同類產品;d)點蝕測深儀:測量范圍0~5mm,精度0.02mm;e)實體顯微鏡:放大倍數200倍;f)其余按3.2.1,4.2.1給出的細則。
5.2.2試劑:a)碳酸鈣,化學純;b)現場巖心;c)其余與3.2.2同。
5.3乏酸的制備
5.3.1直接取現場施工返排乏酸(測定時不另加緩蝕劑);
5.3.2用現場巖樣制備乏酸;
5.3.2.1取現場巖樣粉碎,使80%以上巖樣碎屬通過SSW 0.15/0.1標準篩網,取篩下巖樣粉末供試驗用。
5.3.2.2取一定量的按3.4配制的測定所需濃度的鹽酸(碳酸鹽巖)或土酸(砂巖),加入所需濃度的緩蝕劑,攪勻,邊攪拌邊加入過篩巖樣粉末,使反應液的pH值為3.5(用pH計測定),過濾,濾液用作試驗。
5.3.3用碳酸鈣制備鹽酸酸化時的乏酸
取一定量的測定所需濃度的鹽酸與相應數量完全反應的碳酸鈣反應,攪拌,反應后,用6mol/L鹽酸調至pH為3.5(用pH計測定),再加所需用量的緩蝕劑。
5.4試驗步驟
5.4.1常壓靜態試驗按3.5,高溫高壓動態試驗按4.5,其中反應時間皆為24h~48h。
5.4.2用點蝕測深儀,觀測靜態或動態腐蝕試驗后的試片,并在整個試片表面上找出最大點蝕深度(hmax)。
5.4.3用實體顯微鏡,在整個試片表面上找出點蝕最嚴重的區域,統計、記錄該區域1cm2(正方形)內的點蝕孔數( N)和最大點蝕面積(S) 。
5.5結果計算及表述
5.5.1平均腐蝕速率按3.6.1、3.6.2給出的細則計算。
5.5.2金屬點蝕的程度用點蝕因數表述;按公式(10)計算:…(10)
式中:f—點蝕因數,無量綱;hmax—最大點蝕深度,mm;—平均點蝕深度,mm。
平均點蝕深度按公式(11)計算:……………………(11)
式中:—平均點蝕深度,mm;Δm—腐蝕失量,g;ρg—( N-80)鋼的密度,g/ cm3;A—試片面積,mm2。
5.6評價指標
5.6.1乏酸中緩蝕劑防平均腐蝕評價指標:
防平均腐蝕評價指標在表4中給出。
表4 乏酸中緩蝕劑防腐蝕評價指標
溫度
℃ |
一級 |
二級 |
三級 |
平均腐蝕速率 g/(m2.h) |
60 |
0.1-0.2 |
>0.2-0.3 |
>0.3-0.5 |
90 |
0.3-0.5 |
>0.5-0.7 |
>0.7-1.0 |
100 |
0.5-0.7 |
>0.7-1.0 |
>1.0-1.5 |
120 |
1.5-2 |
>2-4 |
>4-6 |
140 |
2.5-3 |
>3-5 |
>5-7 |
160 |
3-4 |
>4-6 |
>6-8 |
180 |
5-6 |
>6-9 |
>9-12 |
5.6.2乏酸中緩蝕劑防點蝕評價指標:防點蝕評價指標在表5中給出。
表5 乏酸的點蝕評價指標
等級 |
點蝕孔數個/m2 |
最大點蝕面積/mm2 |
最大點蝕深度/mm |
點蝕因素 |
1 |
2.5×103 |
0.5 |
0.4 |
160 |
2 |
1.0×104 |
2.0 |
0.8 |
320 |
3 |
5×104 |
8.0 |
1.6 |
640 |
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2013年8月20日
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